In diesem Kapitel wird der Ablauf der Probenherstellung ausführlich beschrieben und die Besonderheiten der einzelnen Präparationsschritte herausgestellt. Nur bei einer sorgfältigen Präparation der Proben und geeigneten Parametern für das Argonionenätzen gelingt die Nanostrukturierung.
Weiterhin werden in diesem Kapitel die verwendeten Analysemethoden zur strukturellen Untersuchung dünner Schichten vorgestellt. Insbesondere wird auf die Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden, im Hinblick auf die Untersuchung nanostrukturierter Oberflächen, eingegangen.